Hlavní stránka › Fóra › Forum pro soutěžící SOČ › Obhajoby – Pardubický › 42. KK SOČ › Odpověď na téma: 42. KK SOČ
1. Poměr oxidovadla ku palivu byl spočten na základě publikace: S.R. Jain, K.C. Adiga a V.R. Pai Verneker, Combustion and Flame 40 (1981) 71-79 a počítá se jako molární poměr všech oxidujících prvků ku všem redukujícím prvkům se zahrnutím formálního oxidačního stavu těchto prvků. Kvůli vytvoření citrátových komplexů při pH = 8 se zvolilo, že molární poměr kyseliny citronové ku kationtům kovů je 1:2 a k tomu se dopočítala navážka NH4NO3 (aby byl poměr oxidovadla ku palivu stále 1:1).
2. Protože síra je za dané teploty plynná a nemusela by při použití stechiometrického (přesného) množství kompletně zreagovat s nanokrystalickým práškem (to bylo potvrzeno XRD analýzou). Sulfurizace probíhala ve skleněné trubici, která byla vložena do kelímkové elektrické pece a její konec byl veden přes promývačku, kde byl roztok NaOH pro záchyt případných plynů SO2. Nadbytečná síra zase zpátky kondenzovala (přecházela v pevnou látku) v horním chladnějším místě skleněné trubice. Aby reakce proběhla kompletně, použilo se tedy nadbytečné množství síry, než odpovídá stechiometrii. Sloučenina Gd2O2S je již při vysokých teplotách stabilní, a proto se na závěr případná nezreagovaná síra odstranila zahřátím prášku v kelímku při teplotě 500 °C po dobu 30 minut. Nepřítomnost nadbytečné síry byla potvrzena analýzou chemického složení a rentgenovou difrakcí, kde byla pozorována pouze sloučenina Gd2O2S.
3. Podle analýzy chemického složení EDX spektroskopie a rentgenové difrakce odpovídají.
4. Myslím si, že soli ve vodných roztocích zcela disociují na své ionty, tj. v případě M(NO3)3 na → M3+ + 3 NO3−, a kationty i anionty se poté obklopují molekulami vody. Po přídavku kyseliny citronové a úpravě pH roztoku se mohou na tyto kationty navázat citráty za vzniku stabilních komplexů.
5. V rámci této práce nebyla sledována přítomnost uhlíku, ale z dřívějších výsledků (měření infračervené spektroskopie) bylo zjištěno, že při teplotách žíhání prášků Gd2O3 nad 900 °C tyto prášky prakticky uhlík neobsahují. Z tohoto důvodu byla zvolena teplota žíhání 1000 °C.
