Hlavní stránka › Fóra › Forum pro soutěžící SOČ › Obhajoby – Středočeský › 42-KK Středočeský -obor 3,4,6 › Odpověď na téma: 42-KK Středočeský -obor 3,4,6
Teoretické navržení experimentu až tolik času nezabere – komponenty Suzukiho couplingu jsou víceméně pevně dané: boronová kyselina, halid nebo pseudohalid, palladiový katalyzátor a báze. Nejvíce času v začátcích zabraly reakce, v nichž byl sledován vliv katalyzátoru, báze a rozpouštědla, protože to je vlastně kombinatorika.
Nasazení samotné reakce se všemi přípravami (např. vytvoření inertní atmosféry) trvá zhruba do jedné hodiny, hodiny a půl. Reakce samotná probíhá 16 hodin. Pak následuje čištění: nejprve extrakce, filtrace a sušení (opět tak do 1 hodiny), poté chromatografie. Chromatografie může zabrat hodinu (při použití CombiFlash), ručně prováděná tak 2 hodiny. Při manuální chromatografii je třeba poté udělat i TLC všech zkumavek se vzorky, aby se daly rozpoznat frakce. Část zkumavek lze určovat i během chromatografie, ale poté tak ještě 20 minut na poslední vzorky. Nato se vzorky musí nechat odpařit, aby mohly být připraveny dostatečně koncentrované analyty na NMR (20 minut).
Samotný experiment NMR až tak dlouhý není, fluorová a vodíková jádra mohou být změřena do 10 minut, měření uhlíkových jader je poměrně delší.
A samotné vyhodnocení spektra poměrně čisté látky lze stihnout zhruba do 10 minut.
