Hlavní stránka Fóra Obhajoby 2021 – Královéhradecký kraj 43 – kraj KHK – obor 3 Odpověď na téma: 43 – kraj KHK – obor 3

#27296
Jarmil Nikolas Hynek
Host

Dobrý den,

k otázce č.1.:
Obě metody rozdělují látky ze směsi na základě jejich afinitě ke stacionární fázi.
V případě tenkovrstvé chromatografie (TLC) se vzorek nanáší na hliníkovou destičku, která je pokryta silikagelem – ten je stacionární fází. Mobilní fází byly v mém případě různá rozpouštědla, která byla smíchána v různých poměrech. Jedná se v podstatě o kapalinu, která se vzlíná na destičce a odděluje od sebe látky s různou afinitou ke stacionární fázi. Ty látky které mají vyšší afinitu ke stacionární fázi, budou níže na dané desce, než ty které ji mají nízkou. – V podstatě výborná afinita látky k silikagelu postup dané látky na desce zpomaluje. Tato metoda avšak není vhodná pro oddělování produktů z nějaké větší směsi, za účelem získání produktu, je lepší ji používat k identifikaci látek- jedná se prostředek kvalitativní analýzy. TLC jsem využíval při kontrole reakcí, kdy produkty měly jinou afinitu vůči stacionární fázi než reaktanty. Tímto způsobem lze zkontrolovat, zda se vůbec něco stalo ve směsi výchozích látek/ odhadnout, jestli vzniká chtěný produkt.

U sloupcové chromatografie je princip téměř stejný, látky se opět oddělují na základě afinity ke stacionární fázi. Ale provedení je trochu jiné. Základem v tomto typu chromatografie je chromatografická kolona (taková skleněná trubice), která je naplněna stacionární fází (silikagel), na které je nanesen vzorek. Tuto kolonu poté proléváme mobilní fází. V důsledku protékání mobilní fáze kolonou se tak opět oddělují látky. Ty s menší afinitou vytékají spolu s mobilní fází dříve, ty s vyšší později. Mobilní fázi, která odtéká, zachycujeme do baněk, jejichž obsah kontrolujeme pomocí TLC. Jestliže obsahovaly některé baňky jen produkt a mobilní fázi, tak jsem je sléval dohromady a následně z toto roztoku odpařil mobilní fázi – tím jsem došel k produktu a stanovení výtěžku.
Obě metody mají ale svá úskalí. Při špatně zvolené mobilní fázi se mi může stát, že se látky téměř neoddělí (např. polární směs o dvou látkách, ale nepolární mobilní fáze), nebo jen částečně (to se mi v mé práci stalo hlavně u dendralenů 55,56 – vedlo to hlavně k nižším výtěžkům).

2. otázka:
Tyto produkty nebyly zmíněny v žádné jiné literatuře. Jedná se o látky, které je možné použít v Diels-Alderově reakci. Hlavně bych vyzdvihnul dendraleny 55,56. V rámci jejich Diels-Alderových reakcí by se mohlo zjistit, jaký má vliv poloha a typ substituentu na průběh reakce u takto elektronově ochuzených dendralenů.